原子吸收光譜儀

　　基本原理

　　儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

　　應(yīng)用

　　因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

　　基本知識(shí)

　　方法原理

　　原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。

　　當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時(shí)，如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量時(shí)，則會(huì)引起原子對(duì)輻射的吸收，產(chǎn)生吸收光譜?；鶓B(tài)原子吸收了能量，最外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。

　　原子吸收光譜根據(jù)郎伯-比爾定律來確定樣品中化合物的含量。已知所需樣品元素的吸收光譜和摩爾吸光度，以及每種元素都將優(yōu)先吸收特定波長的光，因?yàn)槊糠N元素需要消耗一定的能量使其從基態(tài)變成激發(fā)態(tài)。檢測過程中，基態(tài)原子吸收特征輻射，通過測定基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度，從而測量待測元素含量。

　　原子吸收光譜儀的組成

　　原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。

　　A 光源

　　作為光源要求發(fā)射的待測元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

　　一般采用：空心陰極燈 無極放電燈

　　B 原子化器（atomizer）

　　可分為預(yù)混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer）,石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

　　a 火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

　　特點(diǎn)：操作簡便、重現(xiàn)性好

　　b 石墨爐原子化器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是最常用的原子化器。

　　原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

　　原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%

　　靈敏度高：其檢測限達(dá)10-6~10-14

　　試樣用量少：適合難熔元素的測定

　　c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用（氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生）。

　　d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

　　C 分光系統(tǒng)（單色器）

　　由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

　　色散元件為棱鏡或衍射光柵

　　單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

　　D 檢測系統(tǒng)

　　由檢測器（光電倍增管）、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

　　最佳條件的選擇

　　A 吸收波長的選擇

　　B 原子化工作條件的選擇

　　a 空心陰極燈工作條件的選擇（包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流）

　　b 火焰燃燒器操作條件的選擇（試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度）

　　c 石墨爐最佳操作條件的選擇（惰性氣體、最佳原子化溫度）

　　C 光譜通帶的選擇

　　D 檢測器光電倍增管工作條件的選擇

　　干擾及消除方法

　　干擾分為：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

　　化學(xué)干擾消除辦法：改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑

　　背景干擾的消除辦法：雙波長法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法

　　原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)與不足。

　　(1) 檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-9級(jí)，石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-14～10-10g。

　　(2) 分析精度好?；鹧嬖游辗y定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可小于 1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為 3%～5%。

　　(3) 分析速度快。原子吸收光譜儀在 35 min 內(nèi)能連續(xù)測定 50 個(gè)試樣中的 6種元素。

　　(4) 應(yīng)用范圍廣?？蓽y定的元素達(dá) 70多種，不僅可以測定金屬元素，也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機(jī)化合物。

　　(5) 儀器比較簡單，操作方便。

　　(6) 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測定尚有困難，有相當(dāng)一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。

　　特點(diǎn)

　　1、結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，易于掌握，價(jià)格較低

　　2、分析性能良好

　　3、應(yīng)用范圍廣

　　4、發(fā)展速度快

　　相關(guān)書籍

　　作者： 章詒學(xué)、何華、陳江韓

　　出版社： 化學(xué)工業(yè)出版社 出版日期： 2007年01月

　　ISBN： 7-5025-9268-7 開本： 16 開

　　類別： 分析化學(xué)及儀器 頁數(shù)： 224 頁

　　簡介

　　本書是《分析儀器使用與維護(hù)叢書》的分冊(cè)之一。全書分為九章，比較系統(tǒng)、全面地介紹了原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)組成，并對(duì)其主要部分(光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、光電檢測器件部分、電路系統(tǒng)、背景校正裝置和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)七個(gè)部分)及主要附件的工作原理、作用進(jìn)行了論述。對(duì)AAS儀器整機(jī)性能的評(píng)價(jià)和檢驗(yàn)，按國內(nèi)外制定的有關(guān)規(guī)程的要求及筆者多年的工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行了細(xì)致說明，還結(jié)合筆者日常工作遇到的問題和積累收集到的儀器故障處理資料，介紹了常見故障分析與處置方法。

　　目錄

　　第1章緒論

　　原子吸收光譜儀器研究和商品儀器的開發(fā)

　　原子吸收光譜儀器工作原理的形成

　　由原理樣機(jī)到生產(chǎn)樣機(jī)的研究開發(fā)

　　原子吸收光譜商品儀器的發(fā)展及現(xiàn)狀

　　原子吸收光譜儀器的主要特點(diǎn)

　　原子吸收光譜分析的應(yīng)用

　　參考文獻(xiàn)

　　第2章原子吸收光譜測量原理

　　測量峰值吸收的思想

　　原子吸收譜線與吸收系數(shù)

　　積分吸收系數(shù)與峰值吸收系數(shù)

　　原子吸收光譜分析的基本關(guān)系式

　　原子吸收光譜分析法的實(shí)際測量

　　原子吸收光譜分析的定量方法

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線法

　　標(biāo)準(zhǔn)加入法

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

　　影響測量結(jié)果的因素

　　參考文獻(xiàn)

　　第3章儀器基本構(gòu)造

　　光源系統(tǒng)

　　原子吸收光譜儀對(duì)光源的要求

　　氣體放電燈基本原理

　　氣體放電光源的優(yōu)點(diǎn)

　　空心陰極燈

　　無極放電燈

　　氘燈

　　連續(xù)光源

　　原子化系統(tǒng)

　　火焰原子化系統(tǒng)

　　非火焰原子化系統(tǒng)

　　光學(xué)系統(tǒng)

　　光束會(huì)聚子系統(tǒng)

　　光度子系統(tǒng)

　　分光子系統(tǒng)

　　光信號(hào)接收系統(tǒng)

　　光學(xué)件支持與調(diào)節(jié)系統(tǒng)

　　檢測系統(tǒng)

　　光電倍增管工作原理

　　光電倍增管基本結(jié)構(gòu)與類型

　　光電倍增管的特性參數(shù)

　　電學(xué)系統(tǒng)

　　光源供電及位置調(diào)控電路

　　原子化系統(tǒng)調(diào)控電路

　　光學(xué)系統(tǒng)調(diào)控電路

　　檢測器調(diào)控電路

　　信號(hào)讀出與顯示系統(tǒng)

　　背景校正系統(tǒng)

　　背景干擾的產(chǎn)生與特性

　　背景校正技術(shù)發(fā)展概況

　　背景校正裝置工作原理與特點(diǎn)

　　背景校正裝置的構(gòu)造